13X分子筛/CaCl2复合吸附剂的制备
按照13X分子筛与氧化铝的质量比1/4，添加少量田菁粉充分混合均匀，然后加入一定量的稀硝酸，挤条成型。自然晾干，于空气气氛、在400℃下焙烧2h后，磨碎筛分取10目～20目的样品，在300℃烘干直至质量不再减少，转移到干燥器中冷却备用。配制w(CaCl2)分别为10％、20％、30％和40％的CaCl2水溶液。将磨碎的13X分子筛颗粒分别浸入过量的上述溶液中。充分浸渍后，过滤掉CaCl2溶液，用去离子水洗去表面残留的CaCl2。随后将上述制备的样品在马弗炉中300℃下烘干直至质量不再减少。未负载的13X分子筛称为S0，不同浓度CaCl2溶液浸渍制备的样品按浸渍液浓度分别对应命名为S1、S2 、S3 和S4。样品的表面结构性质参数见表1。表2 给出了样品钙含量的元素分析结果。
动态吸附实验在实验室自行搭建的装置上进行，图1为吸附装置流程示意图。吸附器的尺寸为id8mm×500mm。高纯N2用作吸附剂活化保护气。H2O含量φ(H2O)约为800×10-6的乙烯气体为待净化的模型原料。净化前后的乙烯原料样品通过四通阀切换，含水量用露点仪在线分析。所有吸附实验在30℃、常压下进行。每次实验在吸附器中装填约2.5ml的13X分子筛吸附剂，在高纯N2的保护下，13X分子筛吸附剂通过程序升温控制电炉加热进行在线活化处理，13X分子筛吸附剂在270℃保持约8h，降至室温后进行吸附实验。为提高实验效率，当出口浓度保持恒定300min不发生变化时，停止吸附实验。
