13X分子筛/CaCl2复合吸附剂的吸附性能
实验比较了S0、S1、S2、S3和S4在30℃、常压下对C2H4中少量H2O的动态吸附性能。图2为吸附穿透曲线。各吸附剂的穿透吸附量和平衡吸附量在表2 中给出。从穿透曲线可以看出， 未浸渍的13X分子筛S0很快穿透并达到吸附平衡。S1、S2、S3和S4等4个复合吸附剂的穿透吸附量和平衡吸附量均高于S0。其中S2的穿透吸附量为36.3mg/g，是13X分子筛的1.4倍，显著优于其它吸附剂。复合吸附剂很大程度保留了13X分子筛的微孔特性，仍具有发达的孔道，充分发挥了化学吸附和分子筛载体的物理吸附的协同作用，增强了吸附效果。但浸渍CaCl2同时使吸附剂的孔容降低， 使水分子在进入吸附剂的孔道过程中扩散阻力增大。因此，随着浸渍量的增大，在化学吸附作用增强和吸附剂孔容降低两个相反的作用下复合吸附剂的穿透吸附量出现先增大后降低的变化趋势。
随着浸渍量的增加，复合吸附剂的平衡吸附能力显著增加。CaCl2能与水发生化学吸附作用，一个CaCl2分子最多可结合6 个H2O 分子。分子筛的高比表面积增强了CaCl2与水的吸附作用。复合吸附剂在吸附进行较长时间后仍具有较强的吸水能力，样品S1、S2、S3、S4的出口H2O体积分数分别约为原料H2O体积分数的78％、68％、60％和55％。这是由于当吸附进行到一定程度时，在分子筛载体孔道内可能形成了CaCl2水溶液， 此时水的吸附类似于大量CaCl2溶液的吸收过程。因此，在吸附进行较长时间后出口H2O体积分数仍不能达到原料中的H2O体积分数。停止实验时， 水在40％CaCl2浸渍13X分子筛上的动态吸附量已100.7mg/g，为13X分子筛的2.8倍。
吸附剂S0、S1、S2 、S3和S4的孔径分布。结果表明，随着浸渍量增大，比表面积和孔容逐渐减小，孔分布趋势不变， 说明浸渍的盐堵塞了部分孔道，但分子筛整体结构未破坏。浸渍CaCl2后13X分子筛孔容逐渐降低，一定程度上削弱了载体的物理吸附能力。该结果与H2O的动态吸附穿透结果相一致，即浸渍量存在最优值，随着浸渍量增加吸附穿透量增大， 当浸渍量进一步增大造成更多孔道堵塞时，穿透吸附量降低。
图4为吸附剂的X射线衍射分析谱图。XRD谱图结果表明， 随着浸渍量增大，13X分子筛载体的特征峰逐渐减弱，在31°和46°附近出现CaCl2的特征峰增强。当浸渍量达一定值后CaCl2的特征峰变化不再明显，而13X分子筛载体的特征峰被覆盖减弱。说明浸渍量存在一个较优值，既保持载体本身的特征又能较好地发挥浸渍CaCl2的化学吸附作用，使吸附剂达到较好的性能。该结果与动态吸附实验吻合较好。
